Измерение активного хлора в воде. Пензенский государственный университет. Методы определения хлора в воде
Хлорсоединения в водопроводной воде встречаются в нескольких модификациях, определить которые помогают специальные экспресс-тесты и йодокрахмальная бумага.
Резкий запах хлорки хорошо знаком каждому. Именно поэтому многие жители мегаполиса уверенно обходят стороной бытовые фильтры с повышенной защитой от хора, полагая, что проявление одного из главных канцерогенных элементов не останется незамеченным.
Согласно положениям открытого еще в 1869 году Периодического закона, ионы свойствами простого вещества не обладают. Это означает, что характерный запах далеко не всегда является неотъемлемым спутником употребляемого вместе с водопроводной водой хлора. Так, когда же следует «бить тревогу»? И как определить хлор в воде в домашних условиях?
Хлор многоликий
Хлор в водопроводной воде существует в нескольких формах. Самый явный представитель дезинфицирующих средств (активный хлор) удаляется еще на стадии хлорирования практически полностью. Практически – потому что даже отдельные молекулы соляной и хлорной кислоты позволяют предотвратить рост и развитие болезнетворных бактерий и микроскопических водорослей в трубопроводе. Также в водопроводной воде встречается хлор в свободном и связанном виде (Таблица 1).
Таблица 1. Виды хлорсоединений, содержащихся в водопроводной воде
|
Типы хлора |
Виды хлорсоединения |
|
Активный хлор |
Молекулы хлора; Молекулы соляной и хлорной кислот |
|
Остаточный хлор |
Хлорноватистая кислота; Продукты взаимодействия хлорноватистой кислоты с водой |
|
Связанный хлор |
Хлорамины - продукты взаимодействия хлора и органических веществ |
|
Общий хлор |
Молекулы хлора и все хлорсоединения, содержащееся в воде |
Как определить хлор в водопроводной воде «на глаз»?
Косметологи хорошо знают, что одна из главных причин преждевременного старения кожи – водопроводная вода. Хлорсоединения, которыми ежедневно приходиться умываться жителям больших городов, не только способствуют удалению бактерий с поверхности кожи, но и разрушают естественный жировой слой эпидермиса. Именно поэтому стойкое ощущение стянутости и сухости кожи – первый признак повышенного содержания хлора в водопроводной воде.
И с помощью йодокрахмальной бумаги
Йодокрахмальная бумага, широко используемая аквариумистами для определения концентрации хлора в воде, – один из самых простых «экспресс-тестов». Принцип действия подобных «хлор-индикаторов» прост: пропитанная раствором йодида калия и крахмала основа в присутствии окислителей (к которым относится и молекулярный хлор) синеет.
Чем опасен хлор?
Согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 , предельно допустимая концентрация (ПДК) хлора в водопроводной питьевой воде не должна превышать 0,3 мг/л. В противном случае «в зоне риска» оказываются слизистые оболочки полости рта, глотки, пищевода. Кроме того, хлорсоединения провоцируют возникновение бронхиальной астмы и оказывают токсическое действие на организм взрослых и детей.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.
4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481 * и ГОСТ 2874 **.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 .
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см.
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм при объеме пробы 250 см. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
ГОСТ 1770 , ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251 , вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см; пипетки без делений 5, 10, 25 см; бюретка с краном 25, 50 см; микробюретка 5 см.
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см по ГОСТ 25336 .
Калий йодистый по ГОСТ 4232 , х.ч., в кристаллах.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61 .
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 .
Кислота серная по ГОСТ 4204 .
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 .
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 .
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 .
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа" (ч.д.а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия NaSO·5HO растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (NaCO) и доводят объем до 1 дм.
2.3.2. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм.
2.3 3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм.
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора двухромовокислого калия
0,4904 г двухромовокислого калия KCrO, взвешенного с точностью до ±0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм.
2.3.5. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 cм кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора рН 4,5
102 cм 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм воды) и 98 cм 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия CHCOONa·3HO в 1 дм воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °С, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия определяют по 0,01 н. pacтвopy двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 cм дистиллированной воды, прибавляют 5 cм серной кислоты (1:4), затем 10 cм 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 cм дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 cм крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент () (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле:
где - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, cм.
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 cм дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, приблизительно равном полуторному значению щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250-500 cм анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 cм 0,5%-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного хлора (), мг/дм, вычисляют по формуле
где - количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, cм;
- поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
0,177 - содержание активного хлора, соответствующее 1 cм 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;
- объем пробы воды, взятый для анализа, cм.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 , вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 cм; микробюретка с краном 5 cм.
Капельница по ГОСТ 25336 .
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147 .
Кислота соляная по ГОСТ 3118 , плотностью 1,19 г/cм.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005%-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм. 1 cм этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3 2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 cм соляной кислоты НСl и доводят дистиллированной водой до 1 дм.
3.4. Проведение анализа
100 cм анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
Содержание свободного остаточного хлора (), мг/дм, вычисляют по формуле
где - количество 0,005%-ного раствора метилового оранжевого, израсходованное на титрование, cм;
0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;
0,04 - эмпирический коэффициент;
- объем воды, взятый для анализа, cм.
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного йодометрическим методом, и содержанием свободного остаточного хлора, определенного методом титрования метиловым оранжевым, находят содержание хлораминового хлора ():
4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используется серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2-3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 , вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 cм; цилиндры мерные 5 и 100 cм; микробюретки 1 и 2 cм.
Колбы конические вместимостью 250 cм; склянки из темного стекла вместимостью 100-200 cм.
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208 .
Калий йодистый по ГОСТ 4232 .
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 , х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204 .
Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773 .
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652 .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации "чистые для анализа" (ч.д.а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(NH)(SO)·6HO растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 cм 25%-нoгo раствора серной кислоты HSO и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм. 1 cм раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 cм воды, то количество кубических сантиметров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм хлора или монохлорамина, или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного NaHPO и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного KHPO приливают 10 cм 0,8%-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 cм.
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамина (оксалата или сульфата) 0,1%-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г сульфата) растворяют в 100 cм дистиллированной воды с добавлением 2 cм 10%-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 cм фосфатного буферного раствора, 5 cм раствора диэтилпарафенилендиамина оксалата или сульфата и приливают 100 cм анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора на титрование (, cм) соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм.
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм) для анализа следует брать менее 100 cм воды, так как большие количества активного хлора могут полностью разрушить индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2-3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество кубических сантиметров соли Мора, пошедшее на титрование (, cм), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм.
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (, cм) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм.
4.5. Обработка результатов
Содержание суммарного остаточного активного хлора (), мг/дм, вычисляют по формуле
где - содержание свободного хлора, мг/дм;
- содержание монохлорамина, мг/дм;
- содержание дихлорамина, мг/дм.
Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Контроль качества воды: Сборник ГОСТов. -
М.: Стандартинформ, 2009
стр. 1
стр. 2
стр. 3
стр. 4
стр. 5
стр. 6
стр. 7
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания
остаточного активного хлора
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 .
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 .
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см 3 .
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм 3 при объеме пробы 250 см 3 . Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
ГОСТ 1770 , ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251 , вместимостью: колбы 100 и 1000 см 3 ; пипетки без делений 5, 10, 25 см 3 ; бюретка с краном 25, 50 см 3 ; микробюретка 5 см 3 .
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336 .
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61 .
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 .
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 .
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа 2 СО 3) и доводят объем до 1 дм 3 .
2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия
100 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм 3 .
2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм 3 .
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого
0,4904 г двухромовокислого калия К 2 Сr 2 О 7 , взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 .
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5
102 см 3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм 3 воды) и 98 см 3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН 3 СОONа · 3Н 2 О в 1 дм 3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см 3 серной кислоты (1:4), затем 10 см 3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см 3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см 3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент (K ) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где v - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см 3 .
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 - 2 см 3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 - 500 см 3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см 3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
где v - количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см 3 ;
K - поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
V - объем пробы воды, взятый для анализа, см 3 .
3.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА
ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; микробюретка с краном 5 см 3 .
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147 .
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см 3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .
3.4. Проведение анализа
100 см 3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 - 3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
где v - количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см 3 ;
0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;
0,04 - эмпирический коэффициент;
V - объем воды, взятый для анализа, см 3 .
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х 2):
Х 2 = X - Х 1 .
4.
МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 - 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; цилиндры мерные 5 и 100 см 3 ; микробюретки 1 и 2 см 3 .
Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 - 200 см 3 .
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208 .
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 , х. ч.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773 .
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652 .
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(NH 4) 2 (SO 4) 2 · 6H 2 O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см 3 25 %-ного раствора серной кислоты H 2 SO 4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см 3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм 3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na 2 HPO 4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН 2 РО 4 приливают 10 см 3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см 3 .
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды с добавлением 2 см 3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 см 3 фосфатного буферного раствора, 5 см 3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см 3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см 3), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм 3 .
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм 3) для анализа следует брать менее 100 см 3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 - 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B , см 3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм 3 .
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С , см 3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм 3 .
Остаточный хлор – хлор, оставшийся в воде после введенной дозы и после окисления находящихся в воде веществ. Он может быть свободным и связанным , т.е. представлен различными формами хлора. Именно остаточный хлор является – показателем достаточности принятой дозы хлора. Согласно требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01 концентрация остаточного хлора в воде перед поступлением ее в сеть должна находиться в пределах 0,3 – 0,5 мг/л.
28. Определить хлорпотребность воды методом хлорирования воды в трёх стаканах.
Хлорпотребностъ воды - это количество активного хлора (в миллиграммах), необходимое для эффективного обеззараживания 1 л воды и обеспечивающее содержание остаточного свободного хлора в пределах 0,3-0,5 мг/л после 30-минутного контакта с водой, или количество остаточного связанного хлора в пределах 0,8-1,2 мг после 60-минутного контакта. Для определения необходимой дозы хлора при хлорировании нормальными дозами проводится пробное хлорирование воды. В полевых условиях пробное хлорирование проводят в трех стаканах, в каждый из которых наливают по 200 мл исследуемой воды, вкладывают стеклянные палочки и с помощью выверенной пипетки (25 капель равны 1 мл) добавляют 1% раствор хлорной извести: в первый – 1 каплю, во второй – 2 капли, в третий – 3 капли. Воду в стаканах хорошо перемешивают и через 30 мин определяют наличие в ней остаточного хлора. Для этого в каждый стакан прибавляют 2 мл 5% раствора йодида калия, 2 мл хлористоводородной кислоты (1:5), 1 мл 1% раствора крахмала и тщательно перемешивают. При наличии остаточного хлора вода окрашивается в синий цвет, тем более интенсивный, чем больше в ней содержится остаточного хлора. Интенсивность окраски соответствует следующим концентрациям остаточного хлора в воде: слегка синяя (0,1 мг/л), светло-синяя (0,2 мг/л), синяя (0,3 мг/л), густо-синяя (0,5 мг/л); сине-черная (не видно дна пробирки) - 1,0 мг/ л и более.
Воду в стаканах, где появилось синее окрашивание, титруют по каплям 0,7% раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, перемешивая ее после добавления каждой капли.
Для расчета дозы выбирают тот стакан, где произошло обесцвечивание от 2 капель тиосульфата натрия, так как содержание остаточного хлора в этом стакане составляет 0,4 мг/л (1 капля 0,7% раствора тиосульфата натрия связывает 0,04 мг хлора, что соответствует при пересчете на 1л 0,04х5=0,2 мг/л). Если обесцвечивание произошло от 1 капли, содержание остаточного хлора недостаточно – 0,2 мг/л; при обесцвечивании от 3 капель содержание остаточного хлора избыточно – 0, 6 мг/л.
В зависимости от результатов пробного хлорирования рассчитывают количество хлорной извести, необходимое для хлорирования 1л воды.
29. Продемонстрировать методику отбора проб воздуха с целью изучения бактериальной загрязнённости воздуха.
Существуют два основных способа отбора проб воздуха для исследования: 1) седиментационный - основан на механическом оседании микроорганизмов; 2) аспирационный - основан на активном просасывании воздуха (этот метод дает возможность определить не только качественное, но и количественное содержание бактерий).
Седиментационный метод
Чашки Петри с питательной средой (МПА) устанавливают в открытом виде горизонтально, на разном уровне от пола. Метод основан на механическом оседании бактерий на поверхность агара в чашках Петри. Чашки со средой экспонируют от 10 до 20 мин, в зависимости от предполагаемого загрязнения воздуха. Для выявления патогенной флоры используют элективные среды. Экспозиция в этих случаях удлиняется до 2-3 ч. После экспозиции чашки закрывают, доставляют в лабораторию и ставят в термостат на 24 ч при температуре 37° С. На следующий день изучают выросшие колонии. Метод этот используют в основном в закрытых помещениях.
(Аспирационный метод)
Бактериоуловитель Речменского. Перед работой прибор заполняют стерильной содой. Действие прибора основано на протягивании через него воздуха с помощью аспиратора. При этом происходит распыление находящейся в приборе жидкости. После окончания просасывания жидкость, через которую был пропущен воздух, засевают по 0,1-0,2 мл на МПА в чашках Петри. При необходимости использовать элективные среды посевную дозу увеличивают (0,3-0,5 мл). Полученная в приемнике жидкость может быть использована для заражения животных (например, при исследованиях, проводимых для выявления вирусов, риккетсий и т. д.).
Прибор Дьяконова также основан на улавливании бактерий в жидкости, через которую пропущен воздух.
Прибор ПАБ-1 предназначен для бактериологического исследования больших объемов воздуха в течение короткого промежутка времени. Получение проб воздуха производят со скоростью 125-150 л/мин. Принцип работы прибора основан на улавливании микроорганизмов на электрод противоположного заряда. Большая скорость отбора проб воздуха в этом приборе и возможность посева его на различные питательные среды имеет значение для обнаружения патогенных и условно-патогенных бактерий (например, синегнойной палочки в хирургических отделениях и др.).
Аппарат Кротова. Действие основано на принципе удара струи воздуха на среду в чашках Петри. Аппарат состоит из трех частей: узла для отбора проб воздуха, ротаметра, электрической части питающего механизма.
Исследуемый воздух при помощи центробежного вентилятора, вращающегося со скоростью 4000-5000 об/мин, засасывается в щель прибора и ударяется о поверхность открытой чашки Петри со средой. Содержащиеся в воздухе микроорганизмы оседают на питательный агар. Для равномерного распределения микроорганизмов по всей поверхности столик с находящейся на нем чашкой вращается. Из прибора воздух выводится через воздухопроводную трубку, которая соединена с ротаметром, показывающим скорость протягивания воздуха через прибор.
Недостатком прибора Кротова является то, что он нуждается в электроэнергии, поэтому не во всех условиях может быть использован.
Первый день исследования
Отобранные пробы помещают в термостат при 37° С на 18-24 ч.
Второй день исследования
Чашку вынимают из термостата и производят подсчет колоний. Бактериальное загрязнение воздуха выражается общим числом микробов в 1 м3 его.
Расчет. Например, за 10 мин пропущено 125 л воздуха, на поверхности выросло 100 колоний.
Для определения золотистого стафилококка забор производят на желточно-солевой агар. Чашки с посевами инкубируют в термостате при 37° С в течение 24 ч и 24 ч выдерживают при комнатной температуре для выявления пигмента. Колонии, подозрительные на S. aureus, подлежат дальнейшей идентификации (см. главу 14).
В детских учреждениях воздух проверяют на наличие сальмонелл. Для этого воздух засевают в чашку со средой висмут-сульфитный агар.
Выявление патогенных бактерий и вирусов в воздухе закрытых помещений проводят по эпидемиологическим показаниям. Для выявления возбудителей туберкулеза пользуются прибором ПОВ, в качестве улавливающей используется среда Школьниковой.
30. Оценить условия труда и определить класс условий труда по степени вредности и опасности труда врача-стоматолога, если содержание в воздухе рабочей зоны металлов превышает ПДК в 2,5 раза; концентрация аэрозолей фиброгенного действия выше ПДК в … раз и т.д.
Первая степень 3-го класса (малый, умеренный риск) - значительное превышение параметров предельно допустимых концентраций (ПДК) (в 1,1-3 раза). Создает условия
для развития заболеваний, могут возникать обратимые функциональные изменения.
3.2. Вторая степень 3-го класса (средний, существенный риск) - превышение параметров ПДК в 3,1-5 раз. Пред- располагает к развитию стойких функциональных нарушений, увеличению временной нетрудоспособности, повышению общей заболеваемости, появлению начальных явлений профессиональной патологии.
3.3. Третья степень 3-го класса (высокий риск) - превышение параметров ПДК в 5,1 -10 раз. Приводит к развитию профессиональной патологии в легкой форме, росту хронической общесоматической патологии (неспецифическое влияние вредных факторов на формирование болезненности у предрасположенных лиц, при наличии скрытых анатомо-физиологических дефектов) и временной нетрудоспособности.
3.4. Четвертая степень 3-го класса (очень высокий риск) - превышение параметров ПДК более чем в 10 раз. Приводит к выраженной форме профессиональных заболеваний, значительному росту хронической непрофессиональной патологии.
4-й класс: опасные (экстремальные) условия труда (опасный, сверхвысокий риск) - чаще встречаются в аварийных ситуациях, способствуют развитию острых профессиональных заболеваний.
31. Определить класс условий труда по показателям тяжести и напряжённости трудового процесса врача-стоматолога, если стереотипные рабочие движения совершаются до … раз за смену и т.д.
при локальной нагрузке. 1 класс – до 20 000, 2 класс – до 40 000, класс 3.1 – до 60 000, класс 3.2 – больше 60 000
при региональной нагрузке. 1 класс – до 10 000, 2 класс – до 20 000, 3.1 класс – до 30 000, 3.2 класс – больше 30 000
ГОСТ 18190-72
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО АКТИВНОГО ХЛОРА
Издание официальное
Стандартинформ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения содержания остаточного активного хлора
Drinking water. Methods for determination of chlorine residual content
МКС 13.060.20
Дата введения 01.01.74
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см 3 .
1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.
2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм 3 при объеме пробы 250 см 3 . Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; пипетки без делений 5, 10, 25 см 3 ; бюретка с краном 25, 50 см 3 ; микробюретка 5 см 3 .
Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., в кристаллах.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
Перепечатка воспрещена
© СТАНДАРТИНФОРМ, 2009
Издание официальное ★
Хлороформ (трихлорметан).
Кислота салициловая.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.
Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия
25 г тиосульфата натрия Na 2 S 2 0 3 5Н 2 0 растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Na 2 C0 3) и доводят объем до 1 дм 3 .
2.3.2. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия
100 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм 3 .
2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия
50 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм 3 .
2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора двухромовокислого калия
0,4904 г двухромовокислого калия К 2 Сг 2 0 7 , взвешенного с точностью до ±0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 .
2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала
0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 см 3 кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5
102 см 3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм 3 воды) и 98 см 3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия CH 3 COONa ЗН 2 0 в 1 дм 3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °С, свободной от двуокиси углерода).
2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия определяют по 0,01 н. раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см 3 серной кислоты (1:4), затем 10 см 3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см 3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см 3 крахмала, прибавленного в конце титрования.
2.3.8. Поправочный коэффициент (К) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где v - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см 3 .
2.4. Проведение анализа
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 см 3 дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, приблизительно равном полуторному значению щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250-500 см 3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см 3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.
При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.
2.5. Обработка результатов
у - К-0,177 ■ 1000
л у,
где у- количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см 3 ;
К- поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;
V - объем пробы воды, взятый для анализа, см 3 .
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; микробюретка с краном 5 см 3 . Капельница по ГОСТ 25336.
Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см 3 .
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого
50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.
3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см 3 соляной кислоты НС1 и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .
3.4. Проведение анализа
100 см 3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.
3.5. Обработка результатов
0,04 + (v- 0,0217) ■ 1000
где V- количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованное на титрование, см 3,
0,0217 - титр раствора метилового оранжевого;
0,04 - эмпирический коэффициент;
V - объем воды, взятый для анализа, см"
По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного йодометрическим методом, и содержанием свободного остаточного хлора, определенного методом титрования метиловым оранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х 2):
х 2 = х-х 1 .
4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА
4.1. Сущность метода
Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используется серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствие йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2-3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251,
вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; цилиндры мерные 5 и 100 см 3 ; микробюретки 1 и 2 см 3 .
Колбы конические вместимостью 250 см 3 ; склянки из темного стекла вместимостью 100-200 см 3 .
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий фосфорнокислый двузамегценный безводный по ГОСТ 11773.
Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.
Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора
1,106 г соли Мора Fe(NH 4)2(S0 4)2*6H 2 0 растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см 3 25 %-ного раствора серной кислоты H 2 S0 4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводят в 100 см 3 воды, то количество кубических сантиметров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм 3 хлора или монохлорамина, или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.
4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора
К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na 2 HP0 4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамегценного КН 2 Р0 4 приливают 10 см 3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см 3 .
4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамина (оксалата или сульфата) 0,1 %-ного раствора
0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г сульфата) растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды с добавлением 2 см 3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Определение содержания свободного хлора
В коническую колбу для титрования помещают 5 см 3 фосфатного буферного раствора, 5 см 3 раствора диэтилпарафенилендиамина оксалата или сульфата и приливают 100 см 3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора на титрование (А, см 3) соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм 3 .
При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм 3) для анализа следует брать менее 100 см 3 воды, так как большие количества активного хлора могут полностью разрушить индикатор.
4.4.2. Определение содержания монохлорамина
В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2-3 мг) йодис
того калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество кубических сантиметров соли Мора, пошедшее на титрование (В, см 3), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм 3 .
4.4.3. Определение содержания дихлорамина
К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см 3) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм 3 .
4.5. Обработка результатов
Х ъ = А + В + С,
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Номер пункта |
Номер пункта |
||
|
ГОСТ 9147-80 | |||
|
ГОСТ 10163-76 | |||
|
ГОСТ 1770-74 |
ГОСТ 10652-73 | ||
|
ГОСТ 2874-82 |
ГОСТ 11773-76 | ||
|
ГОСТ 3118-77 |
ГОСТ 24481-80 | ||
|
ГОСТ 4198-75 |
ГОСТ 25336-82 | ||
|
ГОСТ 4204-77 |
ГОСТ 27068-86 | ||
|
ГОСТ 4208-72 |
ГОСТ 29169-91 | ||
|
ГОСТ 4220-75 |
ГОСТ 29251-91 | ||
|
ГОСТ 4232-74 |
ТУ 6-09-5171-84 | ||
|
ГОСТ 6709-72 |
